T/QAS 013—2020 枸杞中芦丁含量的测定 高效液相色谱法 -团体标准
目录
标准详细信息 | |
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标准状态 | 现行 |
标准编号 | T/QAS 013—2020 |
中文标题 | 枸杞中芦丁含量的测定 高效液相色谱法 |
英文标题 | |
国际标准分类号 | 65.020.01 农业和林业综合 |
中国标准分类号 | |
国民经济分类 | A017 中药材种植 |
发布日期 | 2020年07月15日 |
实施日期 | 2020年07月31日 |
起草人 | 刘宏、王微芝、赵枝刚、蔡林森、靳占军、马占雄、张凤萍、祁生冰、张淑琴、王茹。 |
起草单位 | 青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海省产品质量监督检验所、格尔木市食品药品检验检测中心、格尔木市云朵枸杞科技有限责任公司。 |
范围 | 本标准规定了高效液相色谱法测定枸杞中芦丁的原理、试剂、仪器和设备、样品制备、分析步骤、数据处理和精密度。 本标准适用于枸杞干果中芦丁的测定。 |
主要技术内容 | 6 样品制备 取具有代表性样品200 g,用四分法将试样缩分至100 g,测试前,取样品100g,置于60℃烘箱中干燥5h以上,然后取出样品,冷却至室温后用高速万能粉碎机粉碎,置于样品袋备用。 7 分析步骤 7.1 试样提取 精确称取1.0g(精确到0.0001g)粉碎的枸杞样于100mL离心管中,加70%(V甲醇/V水)甲醇水溶液50mL,摇匀,放置超声波清洗器中超声提取50min(每15min震摇1次),取出后在4000r/min转速下离心10min,上清液过0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱仪测定。 7.2 高效液相参考条件 a) 色谱柱:Hypersil GOLD C18柱250mm*4.6mm,5.0μm,或相当者; b) 柱温:30℃; c) 流动相:A:甲醇,B:4%甲酸溶液,A:B=40%:60%; d) 流速:1.0mL/min; e) 波长:360nm; f) 进样量:10μL。 7.3 标准曲线的绘制 用70%的甲醇溶液将芦丁标准溶液逐级稀释得到浓度为0、5、10、50、100、200μg/mL的标准工作溶液(见表1),依次由低到高进样检测,质量浓度X(μg/mL)为横坐标,以响应值(峰面积)Y为纵坐标进行线性回归,得到标准曲线回归方程。 表1 标准工作溶液 项目 标准溶液(母液) 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7 芦丁 1mg/mL 工作标准溶液浓度μg/mL) 0 5 10 20 50 100 200 移取标准溶液体积/mL 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 7.4 测定 待测液中芦丁的响应值应在标准曲线范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析,同时做空白实验。 |
是否包含专利信息 | 否 |
标准文本 | 查看 |
团体详细信息 | |||
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团体名称 | 青海省标准化协会 | ||
登记证号 | 51630000521836284N | 发证机关 | 青海省民政厅 |
业务范围 | 开展我省标准化学术理论研究、组织标准化学术交流;开展我省标准化领域的方针、政策、法律法规及有关技术方面的研究工作和社会调查,向省质量技术监督局及有关部门提供建议;组织我省的标准化咨询服务等活动。 | ||
法定代表人/负责人 | 吕海荣 | ||
依托单位名称 | 无 | ||
通讯地址 | 青海省西宁市西关大街31号 | 邮编 : 810001 |