T/QAS 015—2020 复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/QAS 015—2020
中文标题  复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
英文标题  
国际标准分类号  65.080
中国标准分类号  G20
国民经济分类  C262 肥料制造
发布日期  2020年10月21日
实施日期  2020年10月26日
起草人  王微芝、赵枝刚、王兴权、屈小荣、李海明、马军、胡发霞、马成冰、张延芳、马福林、祁生冰、刘二军。
起草单位  青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、格尔木万年颗粒钾肥有限公司。
范围  本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥中钙、镁含量的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。 本文件适用于复混肥中钙、镁含量的测定。
主要技术内容  4 原理
复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度,计算得到复混肥中钙、镁含量。
5 试剂
本法所使用试剂均为分析纯,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 硝酸(优级纯)。
5.2 高氯酸(优级纯)。
5.3 标准溶液:钙、镁的标准储备液浓度均为1000 mg/L,按GB/T 602 配制或购买有证标准溶液。
6 仪器和设备
6.1 光谱仪:电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.2 电子天平:感量±0.0001g。
6.3 实验室用样品粉碎机。
7 仪器工作条件
7.1 仪器工作参数
可参考资料性附录A。
7.2 分析波长
7.2.1 钙分析波长:315.887nm;
7.2.2 镁分析波长:280.270nm。
8 取样
代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。
9 样品制备
取具有代表性样品200 g,用四分法将试样缩分至100 g,测试前,用样品粉碎机粉碎,过100目(0.149mm)筛后,置于样品袋中备用。
10 试验步骤
10.1 样品前处理
称取样品约1.0 g (精确至 0.0001 g),置于 400 mL高型烧杯中,加入 7.5 mL硝酸,加热消解至2mL~3 mL。取下冷却后加入 2.5 mL高氯酸,盖上表面皿缓慢加热至冒白烟,然后继续加热至溶液呈淡色清液,冷却至室温,转移至 250 mL容量瓶中定容,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。
10.2 混合标准溶液配制
按表1吸取1 000 mg/L钙标准溶液和 1 000 mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶,用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。
表1 混合工作曲线溶液
项目 标准储备溶液 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7
Ca 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
  工作曲线溶液浓度/(μg/mL) 0 5 10 20 30 40 50
Mg 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
  工作曲线溶液浓度/(μg/mL) 0 5 10 20 30 40 50

10.3 测定
优化仪器工作条件,按6.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙、镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时,使用全程序空白溶液稀释待测液。
是否包含专利信息  
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团体详细信息
团体名称青海省标准化协会
登记证号51630000521836284N发证机关青海省民政厅
业务范围开展我省标准化学术理论研究、组织标准化学术交流;开展我省标准化领域的方针、政策、法律法规及有关技术方面的研究工作和社会调查,向省质量技术监督局及有关部门提供建议;组织我省的标准化咨询服务等活动。
法定代表人/负责人吕海荣
依托单位名称
通讯地址青海省西宁市西关大街31号邮编 : 810001

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