T/ZFB 0005—2020 纺织品 磷酸三（2-氯乙基）酯的测定-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/ZFB 0005—2020 |
| 中文标题 | 纺织品 磷酸三（2-氯乙基）酯的测定 |
| 英文标题 | Textiles——Determination of tris-(2-chloroethyl)phosphate |
| 国际标准分类号 | 59.080.01 纺织产品综合 |
| 中国标准分类号 | W 04 |
| 国民经济分类 | C171 棉纺织及印染精加工 |
| 发布日期 | 2020年05月06日 |
| 实施日期 | 2020年05月15日 |
| 起草人 | 卢鸯、任冰、王晓晴、楼才英、严方平。 |
| 起草单位 | 浙江省轻工业品质量检验研究院 |
| 范围 | 本标准规定了采用气相色谱质谱法（GC-MS）检测纺织产品中磷酸三（2-氯乙基）酯的方法。 本标准适用于纺织材料及其产品中有机磷阻燃剂磷酸三（2-氯乙基）酯的测定。 |
| 主要技术内容 | 5.1 标准溶液的配制 5.1.1 标准储备液 以丙酮（4.2）为溶剂，配制磷酸三（2-氯乙基）酯的标准储备液，浓度为1000 μg/mL。 5.1.2 标准工作溶液 以丙酮为溶剂，根据需要逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液，选择至少5个标准溶液浓度梯度绘制工作曲线，用GC-MS分析。 注：标准储备液的有效期不超过12个月，标准工作溶液的有效期不超过3个月。在0 oC～4 oC冰箱中保存。 5.2 试样制备 取代表性的样品，将其剪碎成约5 mm ×5 mm 碎片，混匀，用天平（3.3）称取1.0 g（精确至0.01 g）试样，置于40 mL具塞玻璃提取瓶（4.3）中，加入10 mL丙酮后盖好瓶塞，确保反应瓶在超声萃取过程中保持密封状态。 将反应瓶放入超声波发生器（3.2）中，于（40±2）oC下超声40 min。取出反应，将萃取液转移至25 mL容量瓶中。残渣加入10 mL丙酮后在同样条件下再次超声10 min，合并萃取液。用适量丙酮清洗残渣并转移至容量瓶中，定容。 萃取液经有机滤膜（4.4）过滤后用GC-MS（3.1）进行测定。 5.3 测定 5.3.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：HP-5MS（30 m′0.25 mm′0.25 mm）或相当者； b) 进样口温度：270°C； c) 色谱-质谱接口温度：280°C； d) 色谱柱温度：90°C(1 min)10°C/min 260°C； e) 载气：氦气； f) 载气流量：1.0 mL/min； g) 进样方式：不分流进样，进样量1.0 μL； h) 扫描方式：选择离子监测，定性离子：m/z 143,205,223,249，定量离子：m/z 249。 5.3.2 定性测定 根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近的标准工作液（5.1.2），进行GC-MS分析，如果样液的色谱峰与标准工作液的色谱峰对比，保留时间一致，则根据定性离子对的种类及其相对丰度比进行确证。 注：在 5.3.1给出的条件下，磷酸三（2-氯乙基）酯的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A.1，质谱图参见附录A中图A.2。 5.3.3 定量测定 所配制的系列标准工作液通过仪器进行分析，以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超出标准工作曲线线性范围，则应用丙酮稀释到适当浓度后分析。 5.3.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 6 结果计算 按照所建立的标准工作曲线计算样液中目标分析物的浓度C(μg/mL)，再按公式(1)计算得到样品中目标分析物的含量，结果表示到小数点后1位。 (1) 式中： ——样品中磷酸三（2-氯乙基）酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升(μg/mL)； ——从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升(μg/mL)； ——样液定容体积，单位为毫升(mL)； ——稀释倍数； ——样品的质量，单位为克(g)。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 不公开 |
| 团体详细信息 | |||
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| 团体名称 | 浙江省纺织工程学会 | ||
| 登记证号 | 5133000050186806X4 | 发证机关 | 浙江省民政厅 |
| 业务范围 | 学术交流、科技服务、咨询、培训。 | ||
| 法定代表人/负责人 | 虞树荣 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 杭州市下沙路300号6号楼 | 邮编 : 310018 | |