T/BDAS 001—2021 牛奶中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/BDAS 001—2021 |
| 中文标题 | 牛奶中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 |
| 英文标题 | Determination of melatonin content in milk— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
| 国际标准分类号 | 67.100.10 奶及加工奶产品 |
| 中国标准分类号 | X 04 |
| 国民经济分类 | M745 质检技术服务 |
| 发布日期 | 2021年08月11日 |
| 实施日期 | 2021年09月10日 |
| 起草人 | 刘国世、常毅、刘巧香、郭刚、马慧、陈历俊、李德勇、张红涛、廖晨星、刘林、白萨茹拉、姚松阳、刘雪凝、付瑶、王静、张伟宏、白沥冰、关盛宇、吴昊、丛慧敏 |
| 起草单位 | 北京首农食品集团有限公司、中国农业大学、北京三元食品股份有限公司、北京三元种业科技股份有限公司、北京首农畜牧发展有限公司、北京市奶业协会、北京奶牛中心 |
| 范围 | 本文件规定了牛奶中褪黑素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中褪黑素的测定。 本文件检测方法的检出限为0.04 μg/L，定量限为0.10 μg/L。 |
| 主要技术内容 | 本标准规定牛奶中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法，适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中褪黑素含量的测定。 提取方式：取适量样品置于超声波清洗机，37℃超声30 min,使样品充分混匀。准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，准确加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取10 min，-18 ℃静置30 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min，上清液过0.22 μm有机相滤膜过滤至样品瓶，获得试样溶液，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得牛奶中蛋白变性沉淀。将待测样品和甲醇采用1:4混合，使用甲醇溶剂一步萃取法，无需净化，减少除脂过程造成的损失。 技术要点2：牛奶及其奶制品中含有大量粒度大小不等的脂肪球，超声波（30 min）在液体中能产生空化作用，击碎牛奶中的脂肪球。旋涡混合仪振荡提取10 min，可以离心得到上机液，不损失褪黑素。 技术要点3：牛奶中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.04 μg/L，定量限为0.10 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。 |
| 是否包含专利信息 | 是 |
| 标准文本 | 查看 |
| 团体详细信息 | |||
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| 团体名称 | 北京市奶业协会 | ||
| 登记证号 | 51110000500300288F | 发证机关 | 北京市民政局 |
| 业务范围 | 为本市奶业发展服务、承办委托、专业研究、成果交流、专业培训、咨询服务、编辑专刊 | ||
| 法定代表人/负责人 | 廖晨星 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 北京市西城区鼓楼西大街75号 | 邮编 : 100009 | |