T/GZCX 018—2022 刺梨及其制品中总黄酮含量的测定-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/GZCX 018—2022
中文标题  刺梨及其制品中总黄酮含量的测定
英文标题  
国际标准分类号  67.080.10 水果及其制品
中国标准分类号  
国民经济分类  A019 其他农业
发布日期  2022年11月22日
实施日期  2022年12月01日
起草人  漆正方、孙宜春、钱品、陈杉、闫福泉、朱荣金、蔡志林、王鹏娇、王智旺。
起草单位  国药集团贵州大健康产业发展有限公司、国药集团同济堂（贵州）制药有限公司、贵州初好农业科技开发有限公司、贵州金维宝生物技术有限公司、贵州天赐贵宝食品有限公司、贵州明安实业有限公司、中志浩刺梨产业开发(贵州)有限公司。
范围  本标准规定了刺梨及其制品中总黄酮含量（以芦丁计）测定的紫外分光光度法。 本标准适用于刺梨鲜果、刺梨干果、刺梨果脯、刺梨冻干粉、刺梨喷干粉、刺梨原汁、刺梨浓缩汁等刺梨及其制品中总黄酮含量的测定。
主要技术内容  4  方法原理 
黄酮类化合物是具有苯并吡喃环结构的一类天然化合物的总称。溶于乙醇的黄酮类化合物在弱碱性条件下，与铝盐络合反应后生成有色物质，可在420 nm波长附近产生最大吸收。在一定浓度范围内，其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。与芦丁标准品比较，可定量测定黄酮类化合物的含量。

5  试剂和材料
5.1  试剂
除另有规定外，仅使用分析纯试剂和GB/T 6682规定的一级水。
5.1.1  芦丁（C27H30O16，CAS号：153-18-4）标准品，纯度 ≥ 98.0%。
5.1.2  无水乙醇（C2H6O）。 
5.1.3  硝酸铝[Al.(NO3)3·9H2O]。
5.1.4  醋酸钾（C2H3KO2）。
5.2  试剂配制
5.2.1  芦丁对照品溶液（1 mg/mL）：精密称取50 mg（精确至0.1 mg）芦丁标准品，加少量无水乙醇溶解，转移至50 mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀。 
5.2.2  硝酸铝溶液（100 g/L）：称取Al(NO3)3·9(H2O) 17.60 g（精确至0.01 g），加少量水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。
5.2.3  醋酸钾溶液（98 g/L）：称取C2H3KO2 9.80 g（精确至 0.01 g），加少量水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。
6  仪器和设备
6.1  紫外分光光度计。
6.2  高速破壁机。 
6.3  分析天平，感量为0.0001 g。
6.4  超声波提取器。
6.5  离心机，4000 r/min。
6.6  组织捣碎机。
7  分析步骤
7.1  试样制备
将刺梨鲜果（3.1）刺梨鲜果去皮、去籽，组织捣碎机打浆，混合均匀，备用；去除刺梨果干（3.2）和刺梨果脯（3.3）中可见杂质，用高速破壁机粉碎，将其制成粉状，备用；刺梨冻干粉（3.4 ）和刺梨喷干粉（3.5）研磨均匀备用。
7.2  试样提取
7.2.1  固态试样：
取7.1样品0.5 ~ 2 g，精密称定（精确到0.0001 g），置烘干恒重具塞锥形瓶中，加无水乙醇50 mL，称定重量，置于超声波提取器中超声处理1小时（每20分钟摇匀溶液一次），放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，续滤液离心10分钟，取上清液，即得。
7.2.2  液态试样：
刺梨原汁（3.6）、刺梨浓缩汁（3.7）等液体样品，精密量取样品1~10 mL，置烘干恒重具塞锥形瓶中，加无水乙醇50 mL，称定重量，置于超声波提取器中超声处理1小时（每20分钟摇匀溶液一次），放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，续滤液离心10分钟，取上清，即得。
7.3  标准工作曲线
准确量取芦丁对照品溶液（5.2.1）0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL分别置于50 mL容量瓶中，依次加入硝酸铝溶液（5.2.2）1 mL，醋酸钾溶液（5.2.3）1 mL，摇匀后加水至刻度。静置1小时后，在420 nm处测定吸光度。以50 mL溶液中芦丁质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7.4  空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不添加试样。
7.5  试样的测定
准确量取提取液（7.2）1.0 mL置于50 mL容量瓶中，依次加入硝酸铝溶液（5.2.2）1 mL，醋酸钾溶液（5.2.3）1 mL，摇匀后加水至刻度。静置1小时后，在420 nm处测定吸光度。
若样品总黄酮含量较高（吸光度不在0.1~0.8之间），可适当稀释后再进行分析测定。
8  分析结果的表述 
8.1  刺梨鲜果、刺梨干果等固态试样
试样中总黄酮含量（以芦丁计）以百分含量（%）表示，按公式（1）进行计算。
x =   ……………………（1）
式中: 
x───试样中总黄酮含量（以芦丁计）； 
m───由标准曲线查出的样品中芦丁质量，单位为毫克（mg）； 
M───试样质量，单位为克（g）； 
d───样品稀释倍数；  
计算结果保留小数点后两位。
 
8.2  刺梨原汁、刺梨浓缩汁等液态试样
样品中总黄酮含量（以芦丁计）以百分含量（%）表示，按式（2）计算：
x =   ……………………（2）
式中: 
x───试样中总黄酮含量（以芦丁计）； 
m───由标准曲线查出的样品中芦丁质量，单位为毫克（mg）； 
v───试样体积，单位为毫升（mL）； 
d───样品稀释倍数；  
计算结果保留小数点后两位。 
9  精密度
在重复条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
是否包含专利信息  否
标准文本  查看

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团体详细信息
团体名称贵州省刺梨行业协会
登记证号51520000MJR8011644发证机关贵州省民政厅
业务范围行业自律、调查研究、行业咨询、信息发布、交流合作
法定代表人/负责人李波
依托单位名称
通讯地址贵州省贵阳市观山湖区长岭南路31号国家数字内容产业园4层邮编 : 550000

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