T/NAASS 046—2022 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法-团体标准

calendar 2023-01-01 · 大约 1 分钟 · T/NAASS 046—2022 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法 宁夏回族自治区农学会

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/NAASS 046—2022
中文标题  酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法
英文标题  Determination of solvent residue of butyl acetate in tylosin tartrate powder Gas chromatography
国际标准分类号  65.020.30 动物饲养和繁殖
中国标准分类号  
国民经济分类  A031 牲畜饲养
发布日期  2022年12月28日
实施日期  2023年01月31日
起草人  刘维华、马春芳、杨文亮、于荣、管金富、张慧宁、吴春燕、孔祥明、卜宁霞、陈娟、杨俊华、李永琴、李昕、黄龙、谭倩、崔生玲、张雯、邓亚婷、陈建蓉。
起草单位  宁夏兽药饲料监察所、宁夏泰益欣生物科技股份有限公司、宁夏泰瑞制药股份有限公司。
范围  本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留的气相色谱检测方法。 本文件适用于酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定。
主要技术内容  3　原理
用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留进行分离、分析、测定，外标法定量。
4　仪器和设备
4.1　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器
4.2　电子天平：感量0.0001 g
4.3　容量瓶：10 mL、100 mL
4.4　移液管: 10 mL
4.5　顶空瓶：20 mL
5　试剂
5.1　醋酸丁酯：色谱纯
5.2　正丁醇：色谱纯
5.3　N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯
5.4　对照品溶液
分别准确称取醋酸丁酯、正丁醇各0.05 g（精确至0.0001 g），置于100 mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取10.00 mL置20 mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
6　测定
6.1　色谱条件
a）色谱柱: 固定相为聚乙二醇的毛细管柱(50 m*0.32 mm，1.0 μm)，除另有规定外，极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用；
b)载气: 氮气(纯度>99.999 %)；
c)载气流速:2.3 mL/min；
d)分流比：20:1；
e)附加流量控制：10.0 mL/min。
f)柱温: 初温100 ℃保持 6 min，然后以30 ℃/min的速率升温至160 ℃，保持两分钟；
g)进样口温度: 200 ℃；
h)汽化室温度：200 ℃；
j)吹扫流量：10.0 mL/min；
k)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃。
6.2　顶空进样器条件
a)加热炉温度90 ℃；
b)定量环温度120 ℃；
c)传输管线温度140 ℃，温度到达时顶空瓶平衡时间30 min；
d)进样量1 mL；
e)取样间隔20 min；
f)顶空瓶振摇)方式：关闭。
6.3　测定方法
6.3.1　准确称取酒石酸泰乐菌素0.1 g（精确至0.0001 g），置10 mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速将其完全倒入20 mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。
6.3.2　分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡30 min后注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
6.4　结果计算
供试品中溶剂残留含量按公式（1）计算：
                               .......................................(1)
式中：
X为供试品中溶剂残留醋酸丁酯、正丁醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）
Ax 为供试品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；
CR 为对照品溶液的浓度，ug/mL。
V 为供试品溶液的体积，mL；
 AR 为对照品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；
 m 为供试品的称量质量，g。
注：　结果保留3位有效数字。
7　允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不超过15 %。
8　精密度
在重复性条件下，所得的醋酸丁酯、正丁醇含量的相对标准偏差（RSD）≤10 %。
9　准确度 
样品的加标回收率应控制在90 %～110 %之间。 
是否包含专利信息  否
标准文本  查看
团体详细信息
团体名称宁夏回族自治区农学会
登记证号51640000MJX153778E发证机关宁夏回族自治区民政厅
业务范围理论、政策研究，学术经验交流，人才培训，技术咨询。
法定代表人/负责人虞景龙
依托单位名称宁夏回族自治区农业农村厅
通讯地址宁夏回族自治区银川市金凤区北京中路159号邮编 : 750002

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