T/SSESB 3—2022 土壤和沉积物 冻干法制样技术规范-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/SSESB 3—2022
中文标题  土壤和沉积物 冻干法制样技术规范
英文标题  Soil and sediment — The Technical specification for sample pretreatment by freeze-drying method
国际标准分类号  13.080.99 有关土质的其他标准
中国标准分类号  CCS Z 18
国民经济分类  N772 环境治理业
发布日期  2022年10月17日
实施日期  2022年11月01日
起草人  寇怀江、刘付芳、孟庆鑫、欧冬妮、邹开贺、唐爱玲、黄波涛、严文杰、张华、张金湖、臧学轲、章长松
起草单位  通标标准技术服务(上海)有限公司、上海市环境监测中心、上海市环境科学研究院、上海利元环保检测技术有限公司、上海亚新城市建设有限公司
范围  
主要技术内容  7  样品制备
7.1 样品预冻
将待干燥处理的样品均匀平铺到样品盘(6.4)中,不可过度压实。样品厚度不宜超过2 cm。
对于有样品预冻功能的冻干仪,将装有样品的样品盘放在冻干仪的预冻室中。将温度探针插入样品中,让样品刚好能够包裹住探针,避免探针露出或接触托盘底部。关好舱门,设定预冻温度不高于-18℃,预冻时间至少为3 h。启动冻干仪的样品预冻程序,使样品充分冻结。
对于没有样品预冻功能的冻干仪,将装有样品的样品盘转移到样品预冻冰箱(6.3)中,应在不高于-18℃的温度下至少预冻3 h,使样品充分冻结。
7.2 样品升华干燥
补热型冻干仪(6.1)参考操作条件:设定样品补热温度为30℃~40℃;待经预冻的样品(7.1)达到充分冻结状态后,开启冷凝器进行制冷;当冷凝器温度低于-40℃时,启动真空泵,系统开始抽真空;待干燥室压强降至低于60 Pa时,启动补热程序,样品开始升华干燥。
非补热型冻干仪(6.2)参考操作条件:开启冷凝器进行制冷;当冷凝器温度低于-40℃时,启动真空泵,系统开始抽真空,样品开始升华干燥。
对于没有样品预冻功能的冻干仪,需要提前将装有已达到充分冻结的样品的样品盘(6.4)迅速转移到冻干仪的干燥室中,装好温度探针,然后按照上述程序(7.2)操作。
注:在升华过程中,干燥室内的压强与干燥室中样品温度、样品水分含量、装样量、设备条件等诸多因素均有关系,因而不会呈现一个特定值。
7.3 冻干程序结束
监测样品温度上升至表1(详见标准)所规定的温度时,立即停止设备程序,卸掉干燥室真空,取出样品。
7.4 冻干样品处理
7.4.1 经冻干处理后的样品,应按照相关分析方法的规定进行进一步制备、分装和保存。若分析方法中没有规定,土壤样品可按照HJ/T 166的相关规定执行,沉积物样品可按照GB 17378.5的相关规定执行。
7.4.2 在进行样品测定前,冻干后的土壤样品按照HJ 613测定干物质含量,沉积物样品按照GB 17378.5测定含水率。
7.5 空白样品制备
按照相关分析方法选取空白样品,对于用水或试剂做空白的分析方法,可用石英砂(5.1)或淀粉(5.2)替代实际样品。
按照与样品制备(7.1~7.4)相同的步骤制备空白样品。
是否包含专利信息  
标准文本  不公开

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团体详细信息
团体名称上海市环境科学学会
登记证号51310000501769731E发证机关上海市民政局
业务范围学术交流,科技培训,科技咨询服务,科技普及推广和出版刊物
法定代表人/负责人徐竟成
依托单位名称
通讯地址上海市黄浦区成都北路500号2505室邮编 : 200003

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