T/ZNX 031—2023 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/ZNX 031—2023
中文标题  水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
英文标题  
国际标准分类号  65.100.30 杀真菌剂
中国标准分类号  
国民经济分类  A051 农业专业
发布日期  2023年11月13日
实施日期  2023年11月20日
起草人  李舒盈、桂文君、蒋金花、赵学平。
起草单位  浙江大学农药与环境毒理研究所、浙江省农业科学研究院农产品质量安全与营养研究所。
范围  
主要技术内容  8 分析步骤
8.1 提取方法
水样:移取10 mL试样,放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50 mL 离心管中,加10 mL乙腈,在旋涡混合器上混合1 min,静置15 min后,取上层清液2 mL,0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
鱼类:称取2 g试样,放入50 mL 离心管中,加入20 mL乙腈,用高速组织捣碎机在15 000 r/min均质提取30s,再用超声提取15 min。在4000 r/min 离心3 min,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干,加入5 mL甲醇/水(5:95, v/v),待净化。
8.2 净化方法
在HLB(200 mg × 6 mL)固相萃取柱中分别加入4 mL甲醇和4 mL纯水进行预淋洗,将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中,再加入5 mL甲醇/水溶液(甲醇:水=3:7,v/v)洗涤,最后用5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=8:2,v/v)洗脱,以约1.0 mL/min的流速收集洗脱流出液,于40 ℃水浴中旋转浓缩约至0.5 mL,于35 ℃下氮气吹干,2 mL甲醇溶解残渣,0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
8.3 液相色谱-串联质谱测定
8.3.1液相色谱条件
色谱柱使用HSS Cyano,1.8 μm, 100 mm × 2.1mm (内径) 或相当者。柱温设置为40℃,进样量为5 μL, 流动相及梯度洗脱条件见表1。
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团体详细信息
团体名称浙江省农药工业协会
登记证号51330000501871605T发证机关浙江省民政厅
业务范围行业规划、管理协调、咨询服务、培训辅导
法定代表人/负责人王伟
依托单位名称
通讯地址浙江省杭州市杭州市莫干山路569号副楼404室邮编 : 310005

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