T/CQAAS 008—2023 花椒香气组分含量的测定-气相色谱质谱法-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/CQAAS 008—2023 |
| 中文标题 | 花椒香气组分含量的测定-气相色谱质谱法 |
| 英文标题 | |
| 国际标准分类号 | 01.020 |
| 中国标准分类号 | |
| 国民经济分类 | A019 其他农业 |
| 发布日期 | 2023年12月07日 |
| 实施日期 | 2024年01月01日 |
| 起草人 | 张义刚、程玥啨、谢永红、曾维友、范烨、苏家奎、池浩、周於强、童建川、陈秀强、赵海忠、杨仕春、刘瑜涵、李剑 |
| 起草单位 | 重庆市农业科学院果树研究所、重庆市江津区农产品质量安全中心、重庆市江津区花椒产业协会、重庆市江津区花椒加工业协会、重庆市江津先锋花椒城有限公司、重庆蓓廷农业科技有限公司 |
| 范围 | |
| 主要技术内容 | 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 花椒制品 花椒经粉碎、萃取、冷冻等工艺生产的产品。主要包括花椒粉、花椒油、保鲜花椒、花椒油树脂等以花椒为原料加工的产品。 3.2 花椒挥发性组分 花椒香味物质的主要成分，含有芳樟醇、柠檬烯、α-侧柏烯、1R-α-蒎烯、桧烯、β一月桂烯等70多种挥发性成分。 4 原理 试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对挥发性香味物质组分相对含量进行测定。 5 试剂材料与仪器设备 5.1 试剂材料 5.1.1 甲醇：色谱纯。 5.1.2 水：纯净水。 5.1.3 无水硫酸钠，分析纯。 5.1.4 微孔滤膜：孔径0.2um有机相滤膜。 5.2 仪器设备 5.2.1 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：GCMS-TQ8050日本SHIMADZU公司。 5.2.2 色谱柱：安捷伦 DB-624柱（1.80 μm×30 m×0.320 mm）。 5.2.3 挥发油提取器：5ml测量级，精度0.05ml。 5.2.4 分析天平：感量0.0001g。 5.2.5 高速粉碎机：转速≥10000rpm。 5.2.6 高速离心机：≥4500rpm。 6 仪器参考条件 6.1 GC-MS 色谱条件 采用安捷伦 DB-624（1.80 μm×30 m×0.320 mm）中等极性毛细管柱，色谱条件如下。 6.2 GC-MS质谱条件 采用 SHIMADZU LC-MS8050 系统对色谱分离得到的物质进行识别和确认。所有数据采集和处理步骤均采用 Labsolution 工作站进行。 7 实验步骤 7.1 样品制备 7.1.1 干花椒 按照GB/ T 12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/ T 12729.3制成粉末样品备用。 7.1.2 鲜花椒 取混合均匀的鲜花椒粒200g，经组织捣碎机捣碎后，备用。 7.1.3 花椒粉 按照GB/ T 12729.2抽样后，混合均匀备用。花椒油 7.2 挥发性成分提取 按花椒、花椒粉样品25.0 g，鲜花椒样品50.0g，花椒油树脂10.0 g的取样量进行取样，加入到挥发油提取器中，加入蒸馏瓶容积2/3的蒸馏水，将蒸馏速率调节在2-3 mL/min范围内，持续蒸馏4 h，停止加热并冷却10 min后，收集挥发性成分，并加入2 g无水硫酸钠脱水，经0.20 μm微孔滤膜过滤，待测。 7.3 样品测定 分别精密吸取挥发油10mg，加入 10mL 容量瓶，用分析纯甲醇溶液稀释至刻度线，得到浓度约 1mg/mL 的花椒挥发油甲醇溶液。将待测试样1μL,注入气相色谱—质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST 数据库定性。质谱图的相似度 ≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。样品液的响应值应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的供试样品液需用甲醇稀释后测定。 7.4 结果计算 试样中某种挥发性香味成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数值以%表示. 7.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 查看 |
| 团体详细信息 | |||
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| 团体名称 | 重庆市农学会 | ||
| 登记证号 | 51500000450417997P | 发证机关 | 重庆市民政局 |
| 业务范围 | 学术交流、咨询服务、培训人员 | ||
| 法定代表人/负责人 | 许明陆 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 重庆市九龙坡区白市驿镇高峰寺村（农科大道重庆市农业科学院科研综合大楼2-13房间） | 邮编 : 401329 | |