T_SDAHA 001—2024 兽药制剂用清解合剂提取物-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/SDAHA 001—2024
中文标题  兽药制剂用清解合剂提取物
英文标题  
国际标准分类号  11.220
中国标准分类号  
国民经济分类  C275 兽用药品制造
发布日期  2024年08月19日
实施日期  2024年09月18日
起草人  许天罡、王东明、邓锐涵、张洁、韩克学、何丹丹
起草单位  淄博维希尔生物技术有限公司、济南百鸣生物制药有限公司
范围  
主要技术内容  1 性状
取样品适量，于烧杯中，在自然光下观察其色泽。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了2批次，观察结果见表3。
表2  性状结果汇总表
批数　生产企业　批号　性状
1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　红棕色粘稠液体
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　棕褐色粘稠液体
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　棕褐色粘稠液体
4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　红棕色粘稠液体
5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　红棕色粘稠液体
6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　棕褐色粘稠液体
 经对6批次进行外观性状检查，确定该提取物的形状为：红棕色至棕褐色粘稠液体。
2 绿原酸鉴别
按照《中华人民共和国兽药典》二部 清解合剂【鉴别】（1），清解合剂【鉴别】（1）项中取样量为10mL，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物5 g，取样量按5 g ± 0.5 g。
其它按照清解合剂【鉴别】（1）检测。
淄博维希尔生物技术有限公司生产了3批次；依照上述方法对3批产品的绿原酸进行鉴别，结果均显示在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1，鉴别结果汇总表见表3。

图1 绿原酸鉴别结果汇总图
（A-1、A-2、B-1、B-2、C-1、C-2,绿原酸对照品；A-3、A-4,批号WTBQJXS001；B-3、B-4，批号WTBQJXS002；C-3、C-4，批号WTBQJXS003）
表3  绿原酸鉴别结果汇总表
批数　生产企业　批号　鉴别结果
1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
由此确定取样量为5 g ± 0.5 g，其他按《中华人民共和国兽药典》二部 清解合剂【鉴别】（1）方法，适用于兽药制剂用清解合剂提取物的绿原酸的鉴别。
3 栀子苷鉴别
按照《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【鉴别】（2），清解合剂【鉴别】（2）项中取样量为10 mL，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物5 g，取样量按5 g ± 0.5 g。
其它按照清解合剂【鉴别】（2）检测。
淄博维希尔生物技术有限公司生产了3批次；依照上述方法对3批产品的栀子苷进行鉴别，均显示在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图2，鉴别结果汇总表见表4。

图2 栀子苷鉴别结果汇总图
（A-1、A-2、B-1、B-2、C-1、C-2,栀子苷对照品；A-3、A-4,批号WTBQJXS001；B-3、B-4，批号WTBQJXS002；C-3、C-4，批号WTBQJXS003）
表4  栀子苷鉴别结果汇总表
批数　生产企业　批号　鉴别结果
1　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
由此确定取样量按5 g ± 0.5 g，其他按《中华人民共和国兽药典》二部 清解合剂【鉴别】（2）方法，适用于兽药制剂用清解合剂提取物的栀子苷的鉴别。
4 相对密度 
按照《中华人民共和国兽药典》二部 附录的规定检测。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，结果见表5。
表5  相对密度结果汇总表
批数　生产企业　批号　相对密度　平均值　RSD%（n=4）
1     　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　1.18　1.19　1.18　0.69
　　　1.18　1.17　　
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　1.19　1.20　1.20　0.80
　　　1.21　1.19　　
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　1.20　1.21　1.21　0.67
　　　1.22　1.21　　
4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　1.19　1.20　1.20　0.68
　　　1.20　1.21　　
5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　1.20　1.20　1.19　0.97
　　　1.18　1.18　　
6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　1.20　1.20　1.21　0.79
　　　1.22　1.21　　
RSD%（n=24）　1.11
6批次的相对密度范围在1.18 ~ 1.21之间，批内相对标准偏差＜1%，批间相对标准偏差＜2%；考虑实验间的检测误差，且相对密度浓缩到1.25以上时，流动性差，难以从浓缩罐中转移，因此确定相对密度技术指标范围为1.15 ~ 1.25。
5  pH
按照《中华人民共和国兽药典》二部 附录的规定对pH进行检测。淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，结果见表6。
表6  pH结果汇总表
批数　生产企业　批号　pH　平均值　RSD%（n=4）
1     　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　5.5　5.4　5.5　1.48
　　　5.6　5.5　　
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　5.3　5.4　5.4　1.78
　　　5.5　5.3　　
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　5.5　5.5　5.5　1.76
　　　5.4　5.3　　
4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　5.5　5.6　5.6　1.46
　　　5.6　5.7　　
5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　5.5　5.5　5.5　0.91
　　　5.5　5.4　　
6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　5.4　5.5　5.5　1.48
　　　5.5　5.6　　
RSD%（n=24）　1.86
6批次的检验结果pH范围在5.4~5.6之间，批内相对标准偏差＜2%，批间相对标准偏差＜2%；考虑不同的生产企业，和实验室间的检验误差，确定产品pH技术指标范围为4.5~6.5。
6 黄芩苷含量
按照《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂【含量测定】，清解合剂【含量测定】中取样量为2 mL，置100 mL量瓶中，相当于中间体兽药制剂用清解合剂提取物1g置50 mL量瓶中，确定兽药制剂用清解合剂提取取样量为1 g，置50 mL量瓶中。
其它按照清解合剂【含量测定】检测。
经淄博维希尔生物技术有限公司和济南百鸣生物制药有限公司各生产了3批次，检验结果见表7。
表7  黄芩苷含量结果汇总表
批数　生产企业　批号　黄芩苷含量（mg/g）　平均值　RSD%（n=4）
1     　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS001　2.37　2.39　2.36　0.88
　　　2.34　2.36　　
2　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS002　2.33　2.30　2.32　0.79
　　　2.34　2.31　　
3　淄博维希尔生物技术有限公司　WTBQJXS003　2.33　2.34　2.33　0.35
　　　2.32　2.33　　
4　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS001　2.33　2.37　2.36　1.09
　　　2.35　2.39　　
5　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS002　2.36　2.40　2.38　0.72
　　　2.37　2.38　　

表7  （续）
6　济南百鸣生物制药有限公司　BTBQJXS003　2.33　2.31　2.31　0.61
　　　2.30　2.30　　
RSD%（n=24）　1.29
6批次检验结果每1 g提取物中含黄芩按黄芩苷( C21H18O11 )计均＞2.3 mg，批内相对标准偏差＜2%，批间相对标准偏差＜2%；考虑不同的生产企业和实验室间的误差，确定该产品黄芩苷含量1 g提取物中含黄芩按黄芩苷( C21H18O11 )计，≥ 2.2 mg。
7 黄芩苷含量方法验证
本标准黄芩苷含量方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部清解合剂。因此参照《中华人民共和国兽药典》二部 附录中兽药质量标准分析方法验证指导原则进行分析方法验证，证实此方法适用兽药制剂用清解合剂提取物的相应检测要求。
7.1 准确度
在规定范围内，分别制备3份不同浓度的黄芩苷供试品溶液进行测定，高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测成分里量之比控制在1.2:1、1:1、0.8:1，每种浓度分别制备3份，用9 份样品的测定结果进行评价。检测结果见表8。





表8  清解合剂提取物准确度实验结果
准确度供试溶液　本底值（mg）　加入量（mg）　测得量（mg）　回收率（%）　RSD（%）
80%
（0.576mg/mL）　1　0.62　0.496　1.115　99.8　0.8
　2　0.62　0.496　1.112　99.2　
　3　0.62　0.496　1.114　99.6　
100%
（0.720mg/mL）　1　0.62　0.662　1.280　99.7　
　2　0.62　0.662　1.278　99.4　
　3　0.62　0.662　1.274　98.8　
120%
（0.864mg/mL）　1　0.62　0.744　1.355　98.8　
　2　0.62　0.744　1.362　99.7　
　3　0.62　0.744　1.360　99.5　
平均回收率99.6 %，回收率RSD ＜ 2 %，证明此方法准确度良好。
7.2 精密度
7.2.1 重复性
在规定的测试条件下，同一份均匀供试品，经同一分析人员使用同一分析，设备6次取样测定所得结果见表9。
表9  清解合剂提取物重复性实验结果
样品　1　2　3　4　5　6
含量mg/g　1.275　1.279　1.274　1.276　1.273　1.280
平均含量mg/g　1.28
RSD %　0.5
由上表可见相对标准偏差RSD ＜ 1.0 %。无显著差异，证明方法重复性良好。
7.2.2 重现性
在规定的测试条件下，同一供试样品在不同实验室由不同分析人员测定之间的精密度结果见表10。
表10  清解合剂提取物重现性实验结果
样品　1　2　3　4　5　6
含量mg/g　1.274　1.280　1.279　1.274　1.276　1.273
平均含量mg/g　1.27
RSD %　0.4
相对标准偏差RSD ＜ 1.0 %。无显著差异，证明方法重现性良好。
7.2.3 专属性
在规定的测试条件下，取溶剂、对照品溶液、供试品溶液分别进样检测，溶剂峰不干扰黄芩苷峰的检测，结果见表11。
表11 清解合剂提取物专属性实验结果
溶液名称　溶剂　对照品溶液　供试品溶液
黄芩苷保留时间（min）　——　11.612　11.114
结果供试品溶液黄芩苷峰保留时间与对照品溶液黄芩苷峰保留时间一致，证明方法专属性良好。
7.2.4 线性与范围
在规定范围内，分别制备5份不同浓度的黄芩苷对照品溶液进行测定，以测得的响应值对被测物的浓度进行作图，线性关系见表12。
表12  清解合剂提取物线性实验结果
溶液名称　浓度（μg/mL）　峰面积1　峰面积2　峰面积平均值
线性溶液1　16.0　1011.4　1012.6　1012.0
线性溶液2　18.0　1122.5　1124.3　1123.4
线性溶液3　20.0　1226.7　1227.7　1227.2
线性溶液4　22.0　1330.4　1331.5　1331.0
线性溶液5　24.0　1433.9　1432.8　1433.4
线性方程　y=50.955x+0.67
相关系数R2　0.9994
线性图　
由上表看出在测试浓度的80%~120%范围内，黄芩苷浓度与峰面积线性关系良好。
8 贮存和有效期
8.1贮存
本品处方与《中华人民共和国兽药典》二部 清解合剂完全相同，参照兽药典膏剂冷藏规定确定该产品贮存条件为：冷藏贮存，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混放。
9.2 有效期
考虑不同的生产企业，其生产工艺及生产设备等有所不同，对产品的有效期的规定时间也不尽相同，所以规定有效期为：在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的有效期与标签标识一致，即有效期由生产企业根据情况，自行确定。
是否包含专利信息  否
标准文本  不公开
团体详细信息
团体名称山东省动物保健品协会
登记证号51370000MJD600658C发证机关山东省民政厅
业务范围协调会员关系；建议自律机制；组织行业会议、会展、培训、考察、推介、鉴定等相关活动；承接政府有关部门委托事项。
法定代表人/负责人张连秀
依托单位名称
通讯地址山东省济南市槐荫区经十路243330号军泰大厦6层D617室邮编 : 250022

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