T_SDAHA 002—2024 兽药用聚丙烯封尾管-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/SDAHA 002—2024 |
| 中文标题 | 兽药用聚丙烯封尾管 |
| 英文标题 | |
| 国际标准分类号 | 11.220 |
| 中国标准分类号 | |
| 国民经济分类 | C2780 药用辅料及包装材料 |
| 发布日期 | 2024年08月19日 |
| 实施日期 | 2024年09月18日 |
| 起草人 | 孔梅、刘全才、邢兰莹、方明锋、王金美、马春媚、殷晓路、叶应军、吕悠悠、向杰华、张景祥、赵宏苹、王文倩、苏晓娜 |
| 起草单位 | 齐鲁动物保健品有限公司、浙江拱东医疗器械股份有限公司、石家庄鑫富达医药包装有限公司 |
| 范围 | |
| 主要技术内容 | 1 外观 按照取样要求取本品适量，在自然光下明亮处目测观察。对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，结果见表2。 表2 兽药用聚丙烯封尾管外观检查结果表 生产企业 批号 外观 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 2403005 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 2403010 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 B23122658 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 B23122659 色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物 6批次结果表明外观均符合规定，确定外观要求为：具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。管体表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。不得有缺料，沿口无明显飞边、油污、异物等。 2 红外光谱鉴别 取本品适量，照YBB 00262004-2015包装材料红外光谱测定法 第四法测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，红外光谱与对照图谱基本一致，具体结果汇总表见表3，红外光谱图见图1~图4。 表3 红外光谱测定结果 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 符合规定 2403005 符合规定 2403010 符合规定 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 符合规定 B23122658 符合规定 B23122659 符合规定 图1 聚丙烯对照图谱 图2 2403002批兽药用聚丙烯封尾管图谱 图3 2403005批兽药用聚丙烯封尾管图谱 图4 2403010批兽药用聚丙烯封尾管图谱 6批次红外图谱特征峰均与聚丙烯对照图谱基本一致，根据YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定红外光谱鉴别要求为：应与对照图谱基本一致。 3 密度 取本品2g ± 0.2 g，加水100mL，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，照YBB 00132003密度测定法测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表4。 表4 密度测定结果 生产企业 批号 结果（g/cm3） 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.909 2403005 0.909 2403010 0.911 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.905 B23122658 0.904 B23122659 0.905 6批次密度平均值为0.907，考虑不同企业生产工艺可能不同和实验室间误差等因素，确定密度范围为：0.900 g/cm3 ~ 0.915 g/cm3。 4 抗跌落 根据YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶方法，对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次产品进行测定，具体结果见表5。 表5 抗跌落检测结果表 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 符合规定 2403005 符合规定 2403010 符合规定 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 符合规定 B23122658 符合规定 B23122659 符合规定 6批次抗跌落结果均未破裂，根据YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定抗跌落要求为：应不得破裂。 5 水蒸气透过量 按照取样要求取本品适量，精密称重，在封尾管中加水至标示容量，封口后精密称重。照YBB 00092003-2015水蒸气透过量测定法 第三法（1）在温度20 °C ± 2 °C，相对湿度 65% ± 5%条件下，放置14天。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表6。 表6 水蒸气透过量结果表 生产企业 批号 结果（%） 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.12 2403005 0.13 2403010 0.12 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.10 B23122658 0.15 B23122659 0.10 6批次检测结果平均值为0.12%，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定水蒸气透过量要求为：不得过0.2%。 6 炽灼残渣 取本品2g±0.2g，照《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次含遮光剂样品进行测定，同时对石家庄鑫富达医药包装有限公司1个厂家3批次不含遮光剂样品进行测定，具体结果见表7和表8。 表7 不含遮光剂炽灼残渣检测结果表 生产企业 批号 结果（%） 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122651 0.002 B23122654 0.003 B23122656 0.002 表8 含遮光剂炽灼残渣检测结果表 生产企业 批号 结果（%） 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.67 2403005 0.86 2403010 0.80 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.77 B23122658 0.80 B23122659 0.86 不含遮光剂3批次检测结果平均值为0.002%，含遮光剂6批次检测结果平均值为0.79%，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，规定遗留残渣不得过0.1%（含遮光剂的遗留残渣不得过3.0%） 7 溶液澄清度 取水供试液，照澄清度检查法《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表9。 表9 溶液澄清度检测结果表 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 符合规定 2403005 符合规定 2403010 符合规定 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 符合规定 B23122658 符合规定 B23122659 符合规定 6批次溶液澄清度结果均符合规定，参照中华人民共和国兽药典标准规定，确定溶液澄清度要求为：溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。 8 pH变化值 取水供试液与水空白液各20mL，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1.0mL，照pH值测定法《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表10。 表10 pH变化值检测结果表 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.5 2403005 0.6 2403010 0.5 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.4 B23122658 0.4 B23122659 0.5 6批次检测结果平均值为0.5，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定pH变化值要求为：水供试液与空白液之差不得过1.0。 9 吸光度 取水供试液适量，照紫外-分光光度法《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表11。 表11 吸光度检测结果表 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.034 2403005 0.040 2403010 0.036 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.044 B23122658 0.047 B23122659 0.039 6批次检测结果平均值为0.04，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，确定吸光度要求为：在220mm~360mm波长范围内的最大吸收度不得过0.10。 10 易氧化物 精密量取水供试液 20 mL，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）20 mL 与稀硫酸 1 mL，煮沸 3 分钟，迅速冷却，加入碘化钾 0.1 g，在暗处放置 5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液 5 滴，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表12。 表12 易氧化物检测结果表 生产企业 批号 结果（mL） 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 0.6 2403005 0.7 2403010 0.6 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 0.2 B23122658 0.3 B23122659 0.4 6批次检测结果平均值为0.5mL，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定易氧化物要求为：水供试液和水空白液消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）之差不得过 1.5 mL。 11 不挥发物 分别精密量取水、65%乙醇、正己烷供试液与空白液各 50 mL 置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105 °C干燥 2 小时，冷却后，精密称定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表13。 表13 易氧化物检测结果表 生产企业 批号 结果（mg） 水 65%乙醇 正己烷 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 3.0 8.3 41.4 2403005 3.0 7.6 42.1 2403010 3.9 8.0 40.9 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 1.1 5.1 57.2 B23122658 1.5 5.6 57.9 B23122659 1.4 5.4 57.6 6批次水不挥发物检测结果平均值为2.3mg，6批次65%乙醇不挥发物检测结果平均值为6.7mg，6批次正己烷不挥发物检测结果平均值为49.5mg，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定不挥发物要求为：水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过 12.0 mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过 50.0 mg；正己烷不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过75.0 mg。 12 重金属 精密量取水供试液20mL，加醋酸盐缓冲液（pH 值3.5）2.0mL，照《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表14。 表14 重金属检测结果表 生产企业 批号 结果 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 符合规定 2403005 符合规定 2403010 符合规定 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 符合规定 B23122658 符合规定 B23122659 符合规定 6批次重金属结果为均符合规定，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定重金属要求为：含重金属不得过百万分之一。 13 脱色试验（着色产品） 分别取本品表面积约 50 cm2（以内表面计）三份，剪成2.0cm×0.3 cm小片，分置3个具塞锥形瓶中，分别加入4%醋酸溶液（60 °C±2 °C），65%乙醇溶液（25 °C±2 °C），正己烷（25 °C±2 °C）50 mL 浸泡 2 小时，以同批 4%醋酸溶液、65%乙醇溶液、正己烷为空白液，同法操作。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表15。 表15 脱色试验检测结果表 生产企业 批号 结果 4%醋酸 65%乙醇 正己烷 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 均符合规定 2403005 均符合规定 2403010 均符合规定 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 均符合规定 B23122658 均符合规定 B23122659 均符合规定 6批次4%醋酸、65%乙醇和正己烷溶液脱色试验均符合规定，参照YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定脱色试验（着色产品）要求为：浸泡液颜色不得深于空白液。 14 微生物限度 按照取样要求取本品数支，加入pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液300mL，振荡 1 分钟后，即得供试液。供试液进行薄膜过滤后，照《中华人民共和国兽药典》一部 附录测定。 依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表16。 表16 微生物限度检测结果表 生产企业 批号 结果（cfu/支） 需氧菌 霉菌和酵母菌 金黄色葡萄球菌 铜绿假单胞菌 浙江拱东医疗器械股份有限公司 2403002 4 2 未检出 未检出 2403005 6 3 未检出 未检出 2403010 6 2 未检出 未检出 石家庄鑫富达医药包装有限公司 B23122657 <10 <1 未检出 未检出 B23122658 <10 <1 未检出 未检出 B23122659 <10 <1 未检出 未检出 6批次微生物限度需氧菌均不得过100 cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10 cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出，参照《中华人民共和国兽药典》标准规定，确定微生物限度要求为：需氧菌不得过100 cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10 cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出。 15 取样要求 YBB 00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶和YBB 00072002-2015聚丙烯药用滴眼剂瓶标准附件检验规则规定：外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验按GB/T 2828.1-2012规定执行计数抽样检验程序。兽药用聚丙烯封尾管参考上述同材质药包材国家标准，制定外观、抗跌落、水蒸气透过量和微生物限度的取样要求如下： 外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验，按《计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划》（GB/T2828.1）规定进行，检验项目、检验水平及接收质量限见表17。 表17 检验项目、检验水平及接收质量限 检验项目 检验水平 接收质量限（AQL） 外观 Ⅰ 4.0 抗跌落 S-3 4.0 水蒸气透过量 S-2 4.0 微生物限度 S-1 1.5 16 贮存 贮存环境要求应为干燥、通风良好的室内，周围无有害或腐蚀性物品。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 查看 |
| 团体详细信息 | |||
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| 团体名称 | 山东省动物保健品协会 | ||
| 登记证号 | 51370000MJD600658C | 发证机关 | 山东省民政厅 |
| 业务范围 | 协调会员关系；建议自律机制；组织行业会议、会展、培训、考察、推介、鉴定等相关活动；承接政府有关部门委托事项。 | ||
| 法定代表人/负责人 | 张连秀 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 山东省济南市槐荫区经十路243330号军泰大厦6层D617室 | 邮编 : 250022 | |