T_CSEA 28—2023 铬雾抑制剂中全氟 辛基磺酸及其盐类（PFOS）的测定液相色谱- 三重四极杆质谱法-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/CSEA 28—2023 |
| 中文标题 | 铬雾抑制剂中全氟 辛基磺酸及其盐类（PFOS）的测定液相色谱- 三重四极杆质谱法 |
| 英文标题 | |
| 国际标准分类号 | 13.020.99 有关环境保护的其他标准 |
| 中国标准分类号 | |
| 国民经济分类 | N772 环境治理业 |
| 发布日期 | 2023年08月22日 |
| 实施日期 | 2023年09月01日 |
| 起草人 | 郑哲、陈文静、张扬、彭政、马捷、王新国、孙国庆、宋志富、王新红 |
| 起草单位 | 生态环境部对外合作与交流中心、中国表面工程协会、中国表面工程协会电镀分会、北京表面工程协会 |
| 范围 | |
| 主要技术内容 | 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 甲醇：高效液相色谱级。 乙腈：高效液相色谱级。 全氟辛基磺酸标准物质：纯度不小于95%（质量分数），分子式为C8F17SO3H， CAS号为1763-23-1。 乙酸铵水溶液：5 mmol/L，准确称取0.385 g乙酸铵溶于水中，转移至1 L容量瓶中定容至刻度，摇匀。 全氟辛基磺酸标准储备溶液：200 mg/L，准确称取全氟辛基磺酸标准物质（5.4）0.020 g，精确至0.1 mg,，置于100 ml容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解，稀释至刻度，混匀。在0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为12个月。 全氟辛基磺酸一级标准中间溶液：2 mg/L，准确移取全氟辛基磺酸标准储备溶液（5.6）0.5 ml到50 ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度。在0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为6个月。 全氟辛基磺酸二级标准中间溶液：0.1 mg/L，准确移取全氟辛基磺酸一级标准中间溶液（5.7）5 ml到100 ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度。在0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为3个月。 石英砂：150 μm~830 μm (100目~200目)，马弗炉中450℃灼烧4 h，稍冷却后置于洁净干燥器中备用。 T/CSEA 28—2023 2 6 仪器和设备 高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备多反应监测（MRM）功能。 超声波发生器：工作频率为40 kHz。 分析天平：感量0.0001 g。 离心管：50 ml，聚丙烯材质。 容量瓶：10 ml、50 ml、100 ml，聚丙烯材质。 移液器：50μl、200μl、500μl、1ml、5ml、10ml，聚丙烯材质。 进样小瓶：2 ml，聚丙烯材质。 实验室常用仪器和设备。 7 样品 试样的制备 1）对于固体样品，准确称取0.1 g样品，精确至0.01 g，置于离心管（6.4）中，准确加入20.0ml甲醇（5.2），密闭，使用超声波发生器（6.2）辅助溶解样品，样品完全溶解后取1.0 ml进行LC-MS/MS分析； 2）对于液体样品，准确量取1.5 ml样品，精确至0.01 ml，置于离心管（6.4）中，准确加入18.5 ml甲醇（5.2），密闭、混匀，所得溶液取1.0 ml进行LC-MS/MS分析。 空白试样的制备 用石英砂（5.9）或纯水代替样品，应按与试样相同步骤进行空白试样的制备。 8 分析步骤 仪器条件 仪器条件应符合下列规定： 1）色谱柱：C18柱，3.5 μm×2.1 mm×150 mm，也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱； 2）流动相A：乙酸铵水溶液（5.5），流动相B：乙腈（5.3）； 3）流动相流速：0.2-0.4 ml/min； 4）柱温：40 ℃； 5）进样量：10 μl； 6）梯度洗脱程序：应符合表1的规定； 7)离子源：电喷雾离子化电离源，负离子模式； 8)扫描方式：多反应监测（MRM）； 9)电喷雾离子源参考条件：见附录A。 表1 液相色谱梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 70 30 20 0 100 25 0 100 25.1 70 30 30 70 30 校准 T/CSEA 28—2023 3 1）准确移取全氟辛基磺酸二级标准中间溶液（5.8）40 μl、100 μl、200 μl、500 μl、1000 μl 到10 ml容量瓶（6.5）中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度，分别配制成0.4 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10 μg/L的标准工作溶液。 2）按仪器条件（8.1），由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析。 3）记录目标化合物的保留时间和定量离子峰面积。 4）全氟辛基磺酸标准物质的色谱图见附录B。 试样测定 按照与标准曲线的建立（8.2）相同的步骤进行试样（7.1）的测定。 9 结果计算与表示 定性分析 通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及定性离子对相对丰度（见附录A）进行定性分析，试样溶液中被测组分定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液中被测组分的相对离子丰度允许偏差不超过表2规定时，可判断试样中存在目标物。 表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 ≥50% ＞20%～50% ＞10%～20% ≤10% 允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 结果计算 试样溶液中全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。如果样品含量超过校准工作曲线范围，应将试样溶液稀释到适当浓度后分析。 固体样品中全氟辛基磺酸及其盐类含量以质量分数w计，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算： 1000Vfwmρ××=× （1） 式中： ρ ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； V ——样品经溶解所得溶液的体积，单位为毫升（ml）； f ——稀释因子； m ——试样的质量，单位为克（g）。 液体样品中全氟辛基磺酸及其盐类含量以质量浓度c计，单位为毫克每升（mg/L），按式（2）计算： 1000sVfcVρ××=× （2） 式中： ρ ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； V ——样品经稀释所得溶液的体积，单位为毫升（ml）； f ——稀释因子； Vs ——试样的体积，单位为毫升（ml）。 结果表示 计算结果应以两次平行测定结果的算术平均值表示，应按GB/T 8170的修约值比较法修约至小数点后两位。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 查看 |
| 团体详细信息 | |||
|---|---|---|---|
| 团体名称 | 中国表面工程协会 | ||
| 登记证号 | 511000005000047615 | 发证机关 | 中华人民共和国民政部 |
| 业务范围 | 行业管理、技术交流、咨询服务、专业培训、举办展览、国际交流 | ||
| 法定代表人/负责人 | 马捷 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 北京市西城区黄寺大街23号北广大厦1203室 | 邮编 : 100120 | |