T_CSRE 4001—2024 稀土火法熔盐电解质中锂量的测定电感耦合等离子体发射光谱法-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/CSRE 4001—2024 |
| 中文标题 | 稀土火法熔盐电解质中锂量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 英文标题 | Determination of lithium content in molten salt electrolytes for rare earth pyrometallurgy Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry |
| 国际标准分类号 | 77.120.99 其他有色金属及其合金 |
| 中国标准分类号 | |
| 国民经济分类 | C323 稀有稀土金属冶炼 |
| 发布日期 | 2024年10月12日 |
| 实施日期 | 2024年10月12日 |
| 起草人 | 常诚、于勇海、刘雨、张晓东、何红芳、刘艳花、乔宁强、张喜翠、殷思艺 |
| 起草单位 | 包头稀土研究院，包钢勘察测绘研究院，核工业二○三研究所，长沙矿冶院检测技术有限责任公司，四川省产品质量监督检验检测院，包头瑞鑫稀土金属材料股份有限公司，中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司 |
| 范围 | 本文件描述了稀土火法熔盐电解质中锂含量的测定方法。 本文件适用于稀土火法熔盐电解质中锂的测定，测定范围：0.50~10.0%。 |
| 主要技术内容 | 稀土火法熔盐电解质中锂量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本文件描述了稀土火法熔盐电解质中锂含量的测定方法。 本文件适用于稀土火法熔盐电解质中锂的测定，测定范围：0.50~10.0%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 768 发射光谱仪谱仪检定规程 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试料用硝酸、高氯酸冒烟溶解并驱除氟，用水和盐酸浸取，待试料全部溶解后，在一定的盐酸介质中，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于670.7 nm处测量其发射强度，采用标准曲线法计算锂的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室GB/T 6682规定的二级及以上的水。液体试剂均保存于塑料瓶中，优先使用有证标准物质。 5.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）。 5.2 盐酸（ρ=1.42g/mL）。 5.3 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。 5.4 盐酸（1+1）。 5.5 锂标准贮存溶液：称取5. 3228 g碳酸锂（预先在280 °C 士 10 °C烘干2 h并在干燥器中冷却至室温）于200 mL烧杯中，加20 mL盐酸（5.4）溶解，加热驱走二氧化碳气体，冷却后移入1000 mL容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含有1.0 mg锂。 5.6 锂标准溶液：移取10.00 mL锂标准贮存溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，加2 mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含锂为100.0 μg。 5.7 氩气[体积分数≥99.99%]。 6 仪器设备 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 ——波长200 nm处分辨率小于0. 008 nm ，且具备径向观测功能。 ——应符合JJG 768中要求的光谱仪检定项目和技术指标。 6.2 电子天平：感量0.1 mg。 7 样品 样品研磨混匀后通过0.074 mm标准筛，在105 ℃±5 ℃烘箱中烘烤2 h，于干燥器中冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 试料 准确称取0.20 g样品（7），精确至0.0001 g。 8.2 平行试验 平行做两份试验。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 分析试液的制备 8.4.1 将试料（8.1）置于100 mL烧杯中，用5 mL水使试样均匀分散，加5 mL硝酸（5.1）和5 mL高氯酸（5.3），于电炉上加热冒高氯酸酸烟至湿盐状，取下冷却。加入5 mL盐酸（5.4）和20 mL水，加热使试料完全溶解，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2 移取 5.00 mL试液（8.4.1）于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀待测。 8.5 系列标准溶液的配制 分别移取0 mL，1.00 mL，2.00 mL，5.00 mL，10.00 mL，15.00 mL，20.00 mL锂标准溶液（5.5）于一组100 mL容量瓶中，分别加入2 mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀，配置成系列标准溶液。该系列标准溶液中锂的质量浓度分别为0 μg/mL，1.00 μg/mL，2.00 μg/mL，5.00 μg/mL，10.00 μg/mL，15.00 μg/mL，20.00 μg/mL。用于测定分析试液。 8.6 测定 将系列标准溶液（8.5），空白试液（8.3）及分析试液（8.4.2）依次于电感耦合等离子体发射光谱仪670.7nm分析线处测定锂的发射强度。以系列标准溶液中锂的质量浓度为横坐标，锂的发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。仪器根据标准曲线自动进行数据处理，计算并输出空白试液及试料溶液中锂的质量浓度。 9 试验数据处理 待测元素以质量分数w（Li）计，按式（1）计算： ………………………… (1) 式中： ρ1——自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0——自工作曲线上查得空白试验（8.3）溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V1——试液（8.4.1）的体积，单位为毫升（mL）； V2——试液（8.4.2）的体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）； V3——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 10 精密度 10.1 精密度原始数据及统计分析 精密度数据是在2023年由5家试验室对4个不同锂含量的水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的锂含量在重复性条件下独立测定11次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析。 10.2 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5 %，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 10.3 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5 %，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 不公开 |
| 团体详细信息 | |||
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| 团体名称 | 中国稀土学会 | ||
| 登记证号 | 社证字第3137号 | 发证机关 | 中华人民共和国民政部 |
| 业务范围 | 学术交流 编辑书刊 成果鉴定 业务培训 国际合作 咨询服务 | ||
| 法定代表人/负责人 | 杨占峰 | ||
| 依托单位名称 | 国务院国有资产监督管理委员会 | ||
| 通讯地址 | 北京市海淀区学院南路76号中国稀土学会 | 邮编 : 100081 | |