T_NXSLX 0904—2024 黄芩茎叶中黄芩苷含量测定标准-团体标准

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标准详细信息
标准状态  现行
标准编号  T/NXSLX 0904—2024
中文标题  黄芩茎叶中黄芩苷含量测定标准
英文标题  Standard for Determination of Baicalin Content in Scutellaria Stem and Leaf
国际标准分类号  71.040.01 分析化学综合
中国标准分类号  G 04
国民经济分类  A051 农业专业
发布日期  2024年11月11日
实施日期  2024年12月01日
起草人  王秀琴等
起草单位  宁夏农林科学院动物科学研究所、甘肃农业大学动物医学院等
范围  本文件规定了宁夏地区黄芩茎叶中黄芩苷测定术语、定义、原理、试剂、材料、仪器、设备、样本采集与制备、测定步骤、结果计算等。 本文件适用于宁夏地区黄芩茎叶中黄芩苷含量测定。检出限为7.8125~250μg/ mL。
主要技术内容      高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,将不同极性的溶剂泵入装有颗粒极细的高效固定相色谱柱中,在色谱柱中被分离并进入检测器进行检测,从而实现对样本的快速、高灵敏的检测。通过此方法对黄芩茎叶中黄芩苷进行检测和确证。
    7测定步骤
7.1试样的制备
取黄芩茎叶样品于多功能粉碎机粉碎,过20目筛网备用。
7.2液相溶液的制备
7.2.1 标准品溶液制备
精密称取黄芩苷5 mg,置于10 mL容量瓶,甲醇定容至刻度,即得0.5 mg/mL黄芩苷标准品溶液。
7.2.2 试样品溶液制备
精密称取过筛黄芩茎叶粉0.3 g, 70%乙醇40 mL置于150 mL圆底烧瓶60℃加热回流3 h,待冷却后,滤液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,最终70%乙醇至刻度,摇匀。吸取1 mL, 甲醇定容至10 mL容量瓶中,0.22 um滤膜过滤,即得试样品溶液。
7.3 试样的测定
吸取供试品溶液20μL ,在流动相为甲醇:0.2%磷酸水(47:53),柱温30℃,波长280 nm,流速1mL/min条件下进样,重复测定3次。
7.4 标曲建立
取0.5 mg/mL准品溶液适量,分别配制浓度为250、125、62.5、31.25、15.625、7.8125 μg/mL的黄芩苷标准溶液,吸取标准品溶液20μL,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(47:53),柱温30℃,波长280 nm,流速1mL/min条件下进样,以峰面积对应的质量浓度建立黄芩苷标准曲线。
8  结果计算
以峰面积值(Y)为纵坐标, 对照品进样量(X)为横坐标绘制标准曲线,,黄芩苷回归方程为:Y=35031.8013X-11.628521,r2=0.99985,测得黄芩茎叶提取物中黄芩苷含量占比为2.27%。
是否包含专利信息  
标准文本  不公开
团体详细信息
团体名称宁夏饲料工业协会
登记证号51640000MJX15480X5发证机关宁夏回族自治区民政厅
业务范围经验交流、技术推广、业务培训、咨询服务
法定代表人/负责人田鹏
依托单位名称
通讯地址宁夏回族自治区银川贺兰县永胜西路12号邮编 : 750200

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