T_SDAHA 007—2024 兽用银黄二陈合剂 绿色提取生产技术评价规范-团体标准
目录
| 标准详细信息 | |
|---|---|
| 标准状态 | 现行 |
| 标准编号 | T/SDAHA 007—2024 |
| 中文标题 | 兽用银黄二陈合剂 绿色提取生产技术评价规范 |
| 英文标题 | Evaluation specification for green production technology-?Yinhuang?erchen?heji draw for veterinary drug |
| 国际标准分类号 | 11.220 |
| 中国标准分类号 | |
| 国民经济分类 | C275 兽用药品制造 |
| 发布日期 | 2024年10月08日 |
| 实施日期 | 2024年11月07日 |
| 起草人 | 李莎莎、张丽、张传津、牛华星、王尚明、刘艳艳、赵士宝、姜敏、田玉虎、马晓宇、王玉堃、王凯、陈静。 |
| 起草单位 | 山东迅达康兽药有限公司、山东省潍坊市临朐县畜牧业发展中心、山东省饲料兽药质量检验中心、保定冀中生物科技有限公司、保定冀中药业有限公司、保定阳光本草药业有限公司。 |
| 范围 | |
| 主要技术内容 | 1、技术要求 1.1提取设备 规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取生产的提取设备的技术要求。根据收集的国内外信息及团标小组成员实际提取设备情况，确定8条提取设备的技术要求。这是原则性规定，是实现绿色提取的基础。 1.1.1提取设备由提取罐体、供料系统、过滤系统、冷却降温系统、自控系统、药渣处理系统组成。 1.1.2提取罐体及输料管道材质应为不锈钢材质，质量符合GB/T 24511和GB/T 4237的规定。 1.1.3提取罐体及输料管道焊接焊缝应光滑饱满，无明显咬边，不得有凹陷。罐体内壁光滑，表面做抛光处理，其粗糙度Ra不大于 0.8 μm。 1.1.4供料系统应具备在线流加功能，实现各种液体原辅料的流量实时控制。供料系统管道走向布置合理，管件焊接应光滑。 1.1.5过滤系统应采用连续式过滤设备。 1.1.6冷却降温系统应采用高效热换设备，热换系数不低于4 000，冷却系统变频恒压控制，冷却塔风扇自动化控制。 1.1.7自控系统应能实现设备及工艺流程全自动化为主，人工操作为辅。 1.1.8药渣处理系统应具备挤渣功能，并与过滤系统连接。 1.2工艺控制 规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取生产的工艺控制的技术要求。根据收集的国内外信息及团标小组成员试生产的实际提取工艺情况，确定3条提取工艺的技术要求。 1.2.1根据工艺验证数据建立提取工艺自动控制数字模型，减少人为干预。 1.2.2采用回流提取法，减少水的消耗量。 1.2.3建立提取药渣、废水的处理措施，以满足国家相关标准规定。 1.3消耗指标 规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在消耗指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。 表1 消耗指标 项目 指标 分值 消耗指标 综合能耗，tce/1000 L ≤10 25 水消耗量，t/1000 L ≤2 15 1.3.1综合能耗 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所需要电量、蒸汽，按GB/T 2589 的规定折算成标煤，以吨标准煤（tce）计。结果见表2。 表2 三批兽用银黄二陈合剂提取工序综合能耗 批号 电消耗 （kW·h/1000 L） 蒸汽消耗 （t/1000 L） 饱和蒸汽压力（MPa） 综合能耗（tce/1000 L） 23070201 450 97.79 0.4 9.19 23070601 450 97.84 0.4 9.19 23070801 445 100.05 0.4 9.40 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的综合能耗平均值为9.3tce/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，综合能耗标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为综合能耗≤10tce/1000L。 使用原工艺、原设备时综合能耗约为17tce/1000L，现在综合能耗比之前节约41.2%，最终确定综合能耗不超过10tce/1000L即为达到绿色指标的要求。 1.3.2水消耗量 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所需要消耗水量，以吨（t）计。结果见表3。 表3 三批兽用银黄二陈合剂提取工序水消耗量 批号 水消耗量 （t/1000 L） 23070201 2.0 23070601 1.8 23070801 1.9 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的水消耗量平均值为1.9t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，水消耗量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为水消耗量≤2t/1000L。 使用原工艺、原设备时水消耗量约为3t/1000L，现在水消耗量比之前节约33.3%，最终确定水消耗量不超过2t/1000L即为达到绿色指标的要求。 1.4产出指标 规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在产出指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。 表4 产出指标 项目 指标 分值 产出指标 单罐批量容积率，% ≥60 10 黄芩苷转移率，% ≥35 15 绿原酸转移率，% ≥40 15 1.4.1单罐批量容积率 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，单罐提取液批量与提取罐总容积的比值。结果见表5。 表5 三批兽用银黄二陈合剂提取工序单罐批量容积率 批号 单罐提取液批量（L） 提取罐总体积 (L) 单罐批量容积率（%） 23070201 1900 3000 63.33 23070601 1980 3000 66.00 23070801 1800 3000 60.00 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的单罐批量容积率平均值为63.1%，考虑工厂间检测误差等因素，单罐批量容积率标准在平均值的基础上下调至95%左右，定为单罐批量容积率≥60%。 使用原工艺、原设备时单罐批量容积率约为55%，现在单罐批量容积率比之前增加9.1%，最终确定单罐批量容积率不低于60%即为达到绿色指标的要求。 1.4.2黄芩苷转移率 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，黄芩饮片中黄芩苷的量与转移至提取液中黄芩苷的量的比值。结果见表6。 表6 三批兽用银黄二陈合剂提取工序黄芩苷转移率 批号 提取液黄芩苷浓度（mg/L） 提取液总体积 (L) 湿品黄芩饮片黄芩苷浓度（mg/kg） 湿品黄芩饮片投料量（kg） 黄芩苷转移率 （%） 23070201 1220 1900 95718 60 40.36 23070601 1170 1980 103960 60 37.14 23070801 1280 1800 98561 60 38.96 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的黄芩苷转移率平均值为38.8%，考虑工厂间检测误差等因素，黄芩苷转移率标准在平均值的基础上下调至90%左右，定为黄芩苷转移率≥35%。 使用原工艺、原设备时黄芩苷转移率约为31%，现在黄芩苷转移率比之前增加12.9%，最终确定黄芩苷转移率不低于35%即为达到绿色指标的要求。 1.4.3绿原酸转移率 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，金银花饮片中绿原酸的量与转移至提取液中绿原酸的量的比值。结果见表7。 表7 三批兽用银黄二陈合剂提取工序绿原酸转移率 批号 提取液绿原酸浓度（mg/L） 提取液总体积 (L) 湿品金银花饮片绿原酸浓度（mg/kg） 湿品金银花饮片投料量（kg） 绿原酸转移率 （%） 23070201 210 1900 14100 60 47.16 23070601 202 1980 13790 60 48.34 23070801 220 1800 13985 60 47.19 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的绿原酸转移率平均值为47.6%，考虑工厂间检测误差等因素，绿原酸转移率标准在平均值的基础上下调至90%左右，定为绿原酸转移率≥40%。 使用原工艺、原设备时绿原酸转移率约为35%，现在绿原酸转移率比之前增加14.3%，最终确定绿原酸转移率不低于40%即为达到绿色指标的要求。 1.5排放指标 规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在排放指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。 表8 排放指标 项目 指标 分值 排放指标 废水排放量，t/1000 L ≤0.9 10 药渣量，t/1000 L ≤0.35 10 1.5.1废水排放量 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所排放的废水量，以吨（t）计。结果见表9。 表9 三批兽用银黄二陈合剂提取工序废水排放量 批号 废水排放量 （t/1000 L） 23070201 0.88 23070601 0.73 23070801 0.91 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的废水排放量平均值为0.8t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，废水排放量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为废水排放量≤0.9t/1000L。 使用原工艺、原设备时废水排放量约为1.4t/1000L，现在废水排放量比之前减少35.7%，最终确定废水排放量不超过0.9t/1000L即为达到绿色指标的要求。 1.5.2药渣量 分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所产生的药渣量，以吨（t）计。结果见表10。 表10 三批兽用银黄二陈合剂提取工序药渣量 批号 药渣量 （t/1000 L） 23070201 0.280 23070601 0.320 23070801 0.350 在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的药渣量平均值为0.32t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，药渣量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为药渣量≤0.35t/1000L。 使用原工艺、原设备时药渣量约为0.50t/1000L，现在药渣量比之前减少30.0%，最终确定药渣量不超过0.35t/1000L即为达到绿色指标的要求。 1.6绿色指标标准 综合能耗、水消耗量、单罐批量容积率、黄芩苷转移率、绿原酸转移率、废水排放量、药渣量等各项指标均比使用原工艺、原设备时有大幅改进，按照4.3/4.4/4.5指定标准作为绿色生产的评价标准。 |
| 是否包含专利信息 | 否 |
| 标准文本 | 不公开 |
| 团体详细信息 | |||
|---|---|---|---|
| 团体名称 | 山东省动物保健品协会 | ||
| 登记证号 | 51370000MJD600658C | 发证机关 | 山东省民政厅 |
| 业务范围 | 协调会员关系；建议自律机制；组织行业会议、会展、培训、考察、推介、鉴定等相关活动；承接政府有关部门委托事项。 | ||
| 法定代表人/负责人 | 张连秀 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 山东省济南市槐荫区经十路243330号军泰大厦6层D617室 | 邮编 : 250022 | |